烟火药剂中铝粉含量的测定目录
使用原子吸收光谱法(AAS)测定烟火药剂中铝粉的含量。该方法基于铝原子对特定波长光的吸收原理。首先,需要对烟火药剂进行适当的处理,以分离出铝粉。然后,使用高温燃烧分解或酸溶解的方法将铝从样品中释放出来。接下来,将铝原子转化为可测量的状态,通常是使其处于气态或离子态。最后,通过测量铝原子对光的吸收程度来确定铝粉的含量。
需要注意的是,烟火药剂中的铝粉含量可能会受到多种因素的影响,如样品处理、仪器校准、实验条件等。因此,在测定过程中需要采取一系列的质量控制措施,以确保结果的准确性和可靠性。
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烟花的化学原理是基于不同物质的燃烧反应。
资料拓展:
一、烟花的原理
发光效应
发光效应是烟花药剂的一种主要效应。
无论是能起照明作用的照明剂,还是能产生亮星的药剂,能产生一闪一熄的效果药剂,它们所产生的烟花效果都离不开发光效应。
利用烟花药品剂燃烧后产生的发光效应,在药剂中如增加金属粉(如铝粉、镁铝合金粉等)在药剂燃烧时即可生成固体和液体生成物,则离解出大量的光能和热辐射,发光强度有数十万国际烛光,温度可达数千度。
烟花药剂就是利用这种发光效应而起到照明作用的。
二、烟花为什么是五颜六色的?
不同种类的金属化合物在燃烧时,会发放出不同颜色的光芒。
氯化钠和硫酸钠都属于钠的化合物,它们在燃烧时便会发出金黄色火焰。
同理,硝酸钙和碳酸钙在燃烧时会发出砖红色火焰。
在化学上,常常会运用以上结果来测试物质中所含的金属,这类型的实验就称为焰色实验(flame test),也叫作焰色反应。
根据产生焰色效应的原理,就可以制成各种颜色的火焰,其办法即是在烟花药品剂中,加入一些能使药剂燃烧时火焰能被染成需要颜色的物质。
例如:红色火焰是利用氯化锶的分子辐射光谱;绿色的火焰是氯化铜的火焰颜色,黄绿色火焰是利用氯化钡、氧化钡的分子辐射光谱,橙色和紫色火焰则是利用光谱色混合规律而创造出来的,用红色光和黄色光可配成橙色光;用红色光和兰色光可配制成紫色光。
你所说的两种方法都不可行。
根据铝的两性,最好用过量氢氧化钠溶液与之反应(因为其他金属不与碱反应,只有铝可以),测出生成氢气体积来计算铝的量。
复方氢氧化铝片中铝含量的测定,国家药典法采用的是EDTA容量滴定法。
该法是在pH 3.5的样品溶液中,加入一定量且过量的EDTA标准溶液并加热至沸,使Al3+与EDTA的反应迅速而定量进行。
反应完成后,调节溶液酸度在pH值为5~6,以二甲酚橙为指示剂,再用Zn2+标准溶液返滴定剩余的EDTA而测得Al的含量,实验时间较长,选择性不高。
笔者经大量试验,采用酸碱滴定法测定了复方氢氧化铝片中的铝含量,收到了良好的实验效果。
该法是在样品消解后pH为7~8的溶液中,先用稀NaOH溶液将Al3+离子沉淀为Al(OH)3,再加入KF,反应中生成的游离KOH溶液,以酚酞为指示剂,用HCl标准溶液滴定至终点。
1 材料与方法
1.1 主要试剂 HCl标准溶液:0.10 mol/L,在通风橱内用小量筒量取浓盐酸(ρ=1.19)4.2~4.5mL,用水稀释至500mL,摇匀后,以甲基橙为指示剂,用在270~300 ℃干燥1h的无水Na2CO3基准物质标定其浓度;NaOH溶液:100 g/L;HCl溶液:6 mol/L;酚酞指示剂:2 g/L乙醇溶液;KF(S)。
所用试剂均应为分析纯级或基准试剂,所用水为二次去离子水。
1.2 铝含量的测定 取适量复方氢氧化铝片,在瓷钵中研细后用分析天平称取0.7~ 0.8 g(准确至0.0001g)于250mL烧杯中,分别加入10mL盐酸及15mL硝酸,盖上表面皿,置于电热板上加热消解,5min后,加入3mL高氯酸,去掉表面皿,继续加热至冒白烟,但切勿蒸干。
取下冷却后,加入8mL 6 mol/L HCl溶液及10mL水,温热使残渣溶解,试液成透明状,冷却至室温后,转入250mL容量瓶中,用水定容至刻度。
准确移取上述试液25.00mL于250mL三角瓶中,加入2滴酚酞指示剂,先用NaOH溶液中和至刚呈微红色,再用HCl标准溶液滴至红色刚褪,使酸度值稳定在pH为7~8(不计体积),摇动后静置3~5 min,使Al(OH)3沉淀完全。
加入2g KF,充分摇动至溶解后,用标定好的HCl标准溶液滴定至溶液的红色刚刚褪去,再加少量的KF,摇动,若出现红色,继续用HCl滴定至无色,直至加少许KF并经充分摇动后仍不显红色为止。
并记取滴定用去标准溶液的体积。
1.3 Al含量计算 按下式计算其复方氢氧化铝片中Al的质量分数ω(%):
ωAl (%) =(CV×10-3×1/3×M)×10×100 / ms
式中:C、V分别表示HCl标准溶液的浓度(mol/L)和消耗的体积(mL);M 为Al的相对原子质量;ms 为称取样品的质量(g)。
2 结果与讨论
2.1 测定结果的比较 本文以广东三才医药集团有限公司生产的复方氢氧化铝片(国药准字H44021288,产品批号:20060520)为试样,采用EDTA药典标准法进行对照实验,以氢氧化钠沉淀、氟盐置换的酸碱滴定法进行测定,测定结果如表1。
表1 复方氢氧化铝片中Al含量(%)测定结果
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ωAl
方 法 ————————————————— Dr RSD R
测定值 平均值
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药典法 28.62,28.66,28.72,28.75,28.80 28.71 0.31 0.25 97.2~101.4
本 法 28.72,28.76,28.80,28.84,28.89 28.80 0.31 0.23 96.8~100.1
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2.2 准确度与精密度试验 由表1可以看出,两种方法测定结果的相对偏差Dr% <1.0 %,说明同一样品用两种不同的方法比较测定,其测定结果基本相符,无显著性差异。
为了检验本法的准确度,样品平行测定5次,分别加入Al3+标准溶液进行了加标回收试验,其测定结果的回收率在96.8%~100.1%之间,说明该法的准确度高。
同时,由表1可知,测定结果的相对标准偏差,即变异系数(RSD)仅为0.23 %,说明该法的重现性好,精密度较为理想。
2.3 溶液的酸度及其控制 由于本法是先将Al 3+沉淀为Al(OH)3,再加入KF,然后才用HCl标准溶液滴定析出的KOH。
而Al(OH)3又属于两性氢氧化物,所以,为使Al(OH)3既沉淀完全而又不致溶解,其溶液的酸度应控制适当。
一般来讲,当Al3+的浓度在10-2mol/L以下时,Al3+在pH为4.0时开始形成沉淀,pH值为10~12时溶解。
试验表明,适宜的酸度应为pH值为7~8,pH值过高或过低既不利于Al(OH)3的生成,易使共存的Mg2+离子生成沉淀而干扰测定。
本文用稀NaOH及HCl溶液调节其酸度,至酚酞的红色刚刚消失即可。